氣相色譜儀溫度控制對基線的影響

在氣相色譜儀分析中，溫度控制系統(tǒng)為氣相色譜儀重要組成部分。從功能上而言，氣路控制系統(tǒng)（電子流量控制系統(tǒng)，EPC）需要使用溫度參數(shù)進行流量校正和計算；進樣系統(tǒng)則需要設(shè)定合適的溫度以保證液體樣品可以完全迅速汽化，從而被載氣帶入色譜柱中進行分離；柱溫箱通過設(shè)置合適的溫度程序，以保證目標(biāo)組分在色譜柱中的高效、快速分離；檢測器則需要通過溫度控制保證靈敏度、避免燃燒水汽冷凝等；此外，樣品引入裝置如六通閥、熱脫附、頂空進樣器和吹掃捕集等，也需要進行溫度控制以實現(xiàn)樣品揮發(fā)、低溫冷凝聚焦等功能。

溫度控制范圍、溫度穩(wěn)定性、設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量、溫度均勻度、設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差及程序升溫重復(fù)性都是氣相色譜儀器需要關(guān)注的內(nèi)容。如果溫度控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障，會對儀器的基線和分析的重復(fù)性造成影響，本節(jié)譜析儀器工程師主要介紹氣相色譜儀溫度控制對基線的影響。

引起溫度控制問題的原因很多，其主要表現(xiàn)是基線規(guī)律性波動、基線抬升和基線噪聲變大等。

1 正?？販叵聦€的影響

在氣相色譜儀分析過程中，一般情況下，進樣口、色譜柱、檢測器溫度的升高會導(dǎo)致基線噪聲增大、基線位置抬升。一方面是由于柱溫升高，色譜柱流失增和進樣口污染物流失增加；另一方面是由于溫度的升高可能導(dǎo)致檢測器的靈敏度提升。

2 儀器保溫材料對基線的影響

氣相色譜儀進樣口、檢測器和柱溫箱等的溫度控制，一般是依靠電路控制與物理保溫材料共同實現(xiàn)。在檢測器、進樣口和柱溫箱外部均會包裹有保溫棉，如果保溫棉裝填不均勻，往往會引起基線規(guī)律性波動，典型的是TCD和ECD等濃度型檢測器。

3 儀器控溫結(jié)構(gòu)及程序?qū)€的影響

除了了電路控制與物理保溫材料之外，氣相色譜柱溫箱還通過儀器后開門機構(gòu)進行降溫和冷熱氣流交換。升溫過程中后開門機構(gòu)持續(xù)保持關(guān)閉；降溫過程中后開門機構(gòu)打開，當(dāng)溫度達到設(shè)定之后，后開門機構(gòu)關(guān)閉。如果儀器控溫程序出現(xiàn)缺陷漏洞或者機械結(jié)構(gòu)上用以判斷后開門機構(gòu)的觸控開關(guān)故障，往往會導(dǎo)致后開門機構(gòu)反復(fù)開關(guān)，導(dǎo)致柱溫箱溫度波動，從而引起基線規(guī)律性波動。下圖為某儀器柱溫箱由150℃降溫到50℃后，后開門機構(gòu)程序漏洞造成反復(fù)開關(guān)，導(dǎo)致基線規(guī)律性波動。

除了上述控溫程序問題之外，如果儀器控溫程序失控，溫度升至過高，則會導(dǎo)致基線嚴(yán)重上漂，對儀器造成損害。下圖為某廠家儀器控溫程序失控，溫度過高導(dǎo)致的基線上漂。

由于溫度控制引起的基線問題多數(shù)是由于儀器軟件漏洞或者機械電路結(jié)合不佳引起，在選用氣相色譜儀器時候盡量選用大廠家或者品牌時間久的供應(yīng)商。更多儀器資訊敬請關(guān)注山東譜析科學(xué)儀器有限公司網(wǎng)站。