氣相色譜儀15種異常峰出現(xiàn)的原因和排除方法

氣相色譜儀在日常定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進(jìn)行，為此氣相色譜儀廠家山東譜析把峰形異變常見類型加以分析，并給出可能原因，供大家參考。

15種異常峰形包括：臺階峰、負(fù)峰、"N" 或 “W”峰、舌頭峰(前延峰)、拖尾峰、出峰后基線下移、程序升溫時基流增加(漂移大)，噪聲增加、圓頂寬峰、平頂峰(未到滿量程)、原來能分開的峰分不開、直角峰、帶毛刺峰、操作條件未變，原來能判別的峰不見了、“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)等。

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等;

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

2.負(fù)峰：

(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;

(2)操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;

(4)操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;

(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負(fù)峰。

3."N" 或 “W”峰：

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;

(2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時;

(3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

4.舌頭峰(前延峰)：

(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量??；

(3)進(jìn)樣量大，汽化時間長;

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng);

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

5.拖尾峰：

(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

(3)汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

(4)汽化室的溫度低或偏高;

(5)載氣流量偏低;

(6)進(jìn)樣量大;

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;

(8)進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴?

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

(10)補(bǔ)充氣未開或偏低;

(11)色譜柱溫度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);

(15)無極化電壓(FID)，此時伴隨靈敏度偏低;

(16)樣品前處理有毛病。

6.出峰后基線下移：

(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化;

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞;

(4)色譜柱被污染;

(5)樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。

7.程序升溫時基流增加(漂移大)，噪聲增加：

(1)色譜柱需重新老化或失效;

(2)新?lián)Q載氣純度欠佳;

(3)過濾器失效;

(4)樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多;

(5)靈敏度太高；

(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。

8.圓頂寬峰：

(1)樣品量大超出了色譜柱容量;

(2)汽化溫度低;

(3)色譜柱沒按要求安裝;

(4)檢測器工作狀態(tài)不對，如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣;

(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。

9.平頂峰(未到滿量程)：

(1)樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和;

(2)檢測器已工作在飽和區(qū);

(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯，或零點(diǎn)失調(diào)。

10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：

(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;

(2)操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

(4)電壓不穩(wěn)，對柱溫控制精度影響;

(5)過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度;

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化。

11.原來能分開的峰分不開：

(1)色譜柱安裝不合要求 ;

(2)色譜柱被污染，需重新活化 ;

(3)色譜柱壽命已到，需更換;

(3)新更換的氣源，純度不佳;

(4)濾器失效，重新老化或更換;

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);

(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

(7)汽化室被污染，注射墊漏氣;

(8)樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多;

(9)進(jìn)樣技術(shù)太差;

(10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;

(11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理;

(12)放大器量程或衰減設(shè)置失誤。

12.直角峰：

(1)儀器輸出負(fù)信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;

(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正，或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置;

(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反，零點(diǎn)設(shè)置不對。

13.帶毛刺峰：

(1)儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求;

(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設(shè)置太小;

(3)極化電壓(FID)不穩(wěn)。

14.操作條件未變，原來能判別的峰不見了：

(1)色譜柱被污染或失效;

(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低，過濾器失效);

(3)注射墊漏氣;

(4)注射針密封性差;

(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大;

(6)進(jìn)樣方法不對。

15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)：

(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

(2)載氣不純過濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出;

(3)注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;

(4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解;

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進(jìn)過易污染的樣品);

(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

(9)樣品中有空氣;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

(11)電源不穩(wěn)，對控溫或放大器有不良影響；

(12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng)，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。